1. Solvotermal sentez
1. Hammalzeme oranı
Çinko tozu ve selenyum tozu 1:1 mol oranında karıştırılır ve çözücü ortam olarak deiyonize su veya etilen glikol eklenir 35.
2 .Tepkime koşulları
o Reaksiyon sıcaklığı: 180-220°C
o Tepkime süresi: 12-24 saat
o Basınç: Kapalı reaksiyon kazanında kendiliğinden oluşan basıncı koruyun
Çinko ve selenyumun doğrudan birleşimi, nano ölçekli çinko selenür kristalleri üretmek için ısıtma yoluyla kolaylaştırılır 35.
3.Tedavi sonrası süreç
Reaksiyon sonrasında santrifüj edilerek seyreltik amonyak (80 °C), metanol ile yıkandı ve vakumda kurutuldu (120 °C, P₂O₅).tutmaktoz > %99,9 saflıkta 13.
2. Kimyasal buhar biriktirme yöntemi
1.Hammadde ön işlemi
o Çinko hammaddesinin saflığı ≥ %99,99 olup grafit potaya yerleştirilir
o Hidrojen selenid gazı argon gazı taşıyıcısı ile taşınır.
2 .Sıcaklık kontrolü
o Çinko buharlaşma bölgesi: 850-900°C
o Biriktirme bölgesi: 450-500°C
Sıcaklık gradyanı ile çinko buharı ve hidrojen selenitin yönlü birikimi 6.
3 .Gaz parametreleri
o Argon akışı: 5-10 L/dak
o Hidrojen selenitin kısmi basıncı:0,1-0,3 atm
Biriktirme oranları 0,5-1,2 mm/saat'e ulaşabilir ve 60-100 mm kalınlığında polikristalin çinko selenür 6 oluşumuyla sonuçlanabilir..
3. Katı faz doğrudan sentez yöntemi
1. Hammalzeme taşıma
Çinko klorür çözeltisi, oksalik asit çözeltisi ile reaksiyona sokularak çinko oksalat çökeltisi oluşturuldu, kurutuldu ve öğütüldü ve selenyum tozu ile 1:1,05 molar oranında karıştırıldı..
2 .Termal reaksiyon parametreleri
o Vakum tüplü fırın sıcaklığı: 600-650°C
o Sıcak tutma süresi: 4-6 saat
2-10 μm parçacık boyutuna sahip çinko selenid tozu, katı faz difüzyon reaksiyonu 4 ile üretilir.
Anahtar süreçlerin karşılaştırılması
| yöntem | Ürün topografyası | Parçacık boyutu/kalınlık | Kristallik | Uygulama alanları |
| Solvotermal yöntem 35 | Nanoball'lar/çubuklar | 20-100 nm | Kübik sfalerit | Optoelektronik cihazlar |
| Buhar biriktirme 6 | Polikristalin bloklar | 60-100 mm | Altıgen yapı | Kızılötesi optik |
| Katı faz yöntemi 4 | Mikron boyutlu tozlar | 2-10 μm | Kübik faz | Kızılötesi malzeme öncülleri |
Özel proses kontrolünün temel noktaları: Solvotermal yöntemde morfolojiyi düzenlemek için oleik asit gibi yüzey aktif maddelerin eklenmesi gerekir 5 ve buhar biriktirme, biriktirmenin düzgünlüğünü sağlamak için alt tabaka pürüzlülüğünün < Ra20 olmasını gerektirir 6.
1. Fiziksel buhar biriktirme (PVD).
1 .Teknoloji Yolu
o Çinko selenid hammaddesi vakum ortamında buharlaştırılarak püskürtme veya termal buharlaştırma teknolojisi kullanılarak altlık yüzeyine biriktirilir12.
o Çinko ve selenyumun buharlaşma kaynakları farklı sıcaklık derecelerine kadar ısıtılır (çinko buharlaşma bölgesi: 800–850 °C, selenyum buharlaşma bölgesi: 450–500 °C) ve buharlaşma hızının kontrol edilmesiyle stokiyometrik oran kontrol edilir.12.
2 .Parametre kontrolü
o Vakum: ≤1×10⁻³ Pa
o Bazal sıcaklık: 200–400°C
o Biriktirme oranı:0,2–1,0 nm/sn
Kızılötesi optikte kullanım için 50-500 nm kalınlığında çinko selenid filmler hazırlanabilir 25.
2. Mekanik bilyalı öğütme yöntemi
1.Hammadde elleçleme
o Çinko tozu (saflık ≥ %99,9), 1:1 mol oranında selenyum tozuyla karıştırılır ve paslanmaz çelik bir bilyalı değirmen kavanozuna yüklenir 23.
2 .İşlem parametreleri
o Bilyalı öğütme süresi: 10–20 saat
Hız : 300–500 rpm
o Pelet oranı: 10:1 (zirkonyum öğütme bilyeleri).
50-200 nm parçacık boyutuna sahip çinko selenid nanopartikülleri, %99'dan fazla saflıkta mekanik alaşımlama reaksiyonları ile üretildi 23.
3. Sıcak presleme sinterleme yöntemi
1 .Ön hazırlık
o Hammadde olarak solvotermal yöntemle sentezlenen çinko selenid nano tozu (partikül boyutu < 100 nm) 4.
2 .Sinterleme parametreleri
o Sıcaklık: 800–1000°C
o Basınç: 30–50 MPa
o Sıcak tutma: 2–4 saat
Ürün %98'den fazla yoğunluğa sahiptir ve kızılötesi pencereler veya mercekler gibi büyük formatlı optik bileşenlere işlenebilir 45.
4. Moleküler ışın epitaksi (MBE).
1.Ultra yüksek vakum ortamı
o Vakum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Çinko ve selenyum moleküler ışınları, elektron ışını buharlaştırma kaynağındaki akışı hassas bir şekilde kontrol eder6.
2.Büyüme parametreleri
o Taban sıcaklığı: 300–500°C (Genellikle GaAs veya safir substratlar kullanılır).
o Büyüme oranı:0,1–0,5 nm/sn
Yüksek hassasiyetli optoelektronik cihazlar için 0,1–5 μm kalınlık aralığında tek kristal çinko selenid ince filmler hazırlanabilir56.
Gönderi zamanı: 23-Nis-2025