Kadmiyum işlem adımları ve parametreleri

I. Hammaddenin Ön İşlemi ve Birincil Saflaştırılması

1. ‌Yüksek Saflıkta Kadmiyum Hammadde Hazırlığı‌

• ‌Asit YıkamaEndüstriyel kalitedeki kadmiyum külçelerini, yüzey oksitlerini ve metalik safsızlıkları gidermek için 40-60°C'de 1-2 saat boyunca %5-10'luk nitrik asit çözeltisine daldırın. Nötr pH elde edilene kadar deiyonize su ile durulayın ve vakum altında kurutun.
• ‌Hidrometalurjik LiçKadmiyum içeren atıkları (örneğin, bakır-kadmiyum cürufu) 80-90°C'de 4-6 saat boyunca %15-20 konsantrasyonda sülfürik asit ile işleyerek %95 veya daha yüksek kadmiyum liç verimliliği elde edin. Süzün ve yer değiştirme için çinko tozu (stoikiyometrik oranın 1,2-1,5 katı) ekleyerek sünger kadmiyum elde edin.

1. ‌Eritme ve Döküm‌

• Sünger kadmiyumu yüksek saflıkta grafit potalara doldurun, argon atmosferi altında 320-350°C'de eritin ve yavaş soğuma için grafit kalıplara dökün. Yoğunluğu ≥8,65 g/cm³ olan külçeler oluşturun.

II. Bölge Rafinasyonu

1. ‌Ekipman ve Parametreler‌

• Erime bölgesi genişliği 5-8 mm, ilerleme hızı 3-5 mm/saat ve 8-12 arıtma geçişi olan yatay yüzer bölge ergitme fırınları kullanın. Sıcaklık gradyanı: 50-80°C/cm; vakum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Safsızlık AyrıştırmaTekrarlanan bölge geçişleri, külçe kuyruğunda kurşun, çinko ve diğer safsızlıkları yoğunlaştırır. Son %15-20'lik safsızlık açısından zengin bölüm uzaklaştırılarak, %99,999'dan yüksek ara saflık elde edilir.

1. ‌Tuş Kontrolleri‌

• Erime bölgesi sıcaklığı: 400-450°C (kadmiyumun erime noktası olan 321°C'nin biraz üzerinde);
• Soğutma hızı: Kafes kusurlarını en aza indirmek için 0,5-1,5°C/dk;
• Oksidasyonu önlemek için argon akış hızı: 10-15 L/dk.

III. Elektrolitik Rafinasyon

1. ‌Elektrolit Formülasyonu‌

• Elektrolit bileşimi: Kadmiyum sülfat (CdSO₄, 80-120 g/L) ve sülfürik asit (pH 2-3), katot birikintisi yoğunluğunu artırmak için ilave edilmiş 0,01-0,05 g/L jelatin.

1. ‌Proses Parametreleri‌

• Anot: Ham kadmiyum levha; Katot: Titanyum levha;
• Akım yoğunluğu: 80-120 A/m²; Hücre voltajı: 2,0-2,5 V;
• Elektroliz sıcaklığı: 30-40°C; Süre: 48-72 saat; Katot saflığı ≥%99,99

IV. Vakum İndirgeme Damıtma

1. ‌Yüksek Sıcaklıkta İndirgeme ve Ayırma‌

• Kadmiyum külçelerini vakumlu bir fırına (basınç ≤10⁻² Pa) yerleştirin, indirgeyici olarak hidrojen ekleyin ve kadmiyum oksitleri gaz halindeki kadmiyuma indirgemek için 800-1000°C'ye kadar ısıtın. Kondenser sıcaklığı: 200-250°C; Nihai saflık ≥%99,9995

1. ‌Kirleticilerin Giderilme Etkinliği‌

• Kalan kurşun, bakır ve diğer metalik safsızlıklar ≤0,1 ppm;
• Oksijen içeriği ≤5 ppm

V. Czochralski Tek Kristal Büyümesi

1. ‌Erime Kontrolü ve Tohum Kristal Hazırlığı‌

• Yüksek saflıkta kadmiyum külçelerini yüksek saflıkta kuvars potalara yerleştirin ve 340-360°C'de argon altında eritin. İç gerilimi gidermek için 800°C'de önceden tavlanmış <100> yönelimli tek kristalli kadmiyum tohumları (çap 5-8 mm) kullanın.

1. ‌Kristal Çekme Parametreleri‌

• Çekme hızı: 1,0-1,5 mm/dak (başlangıç ​​aşaması), 0,3-0,5 mm/dak (sabit büyüme);
• Pota dönüş hızı: 5-10 rpm (ters yönde dönüş);
• Sıcaklık gradyanı: 2-5°C/mm; Katı-sıvı arayüz sıcaklığı dalgalanması ≤±0,5°C‌

1. ‌Hata Bastırma Teknikleri‌

• ‌Manyetik Alan YardımıErime türbülansını bastırmak ve safsızlık çizgilerini azaltmak için 0,2-0,5 T eksenel manyetik alan uygulayın;
• ‌Kontrollü SoğutmaBüyüme sonrası 10-20°C/saat soğutma hızı, termal stresten kaynaklanan dislokasyon kusurlarını en aza indirir.

VI. Son İşlem ve Kalite Kontrol

1. ‌Kristal İşleme‌

• ‌KesmeElmas telli testereler kullanarak, 20-30 m/s tel hızıyla 0,5-1,0 mm kalınlığında dilimler halinde kesin;
• ‌ParlatmaNitrik asit-etanol karışımı (1:5 hacim oranı) ile kimyasal mekanik parlatma (CMP) yöntemi kullanılarak yüzey pürüzlülüğü Ra ≤0,5 nm elde edilmiştir.

1. ‌Kalite Standartları‌

• ‌SaflıkGDMS (Parlak Deşarj Kütle Spektrometrisi) Fe, Cu, Pb'nin ≤0,1 ppm olduğunu doğrulamaktadır;
• ‌Direnç: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (saflık ≥99.9999%);
• ‌Kristalografik YönelimSapma <0,5°; Dislokasyon yoğunluğu ≤10³/cm²

VII. Proses Optimizasyon Yönergeleri

1. ‌Hedefli Kirleticilerin Giderilmesi‌

• Cu, Fe vb. elementlerin seçici adsorpsiyonu için iyon değiştirme reçineleri kullanılır ve bu işlem, 6N sınıfı saflığa (%99,9999) ulaşmak için çok aşamalı bölge arıtma yöntemiyle birleştirilir.

1. ‌Otomasyon Yükseltmeleri‌

• Yapay zekâ algoritmaları, çekme hızını, sıcaklık gradyanlarını vb. dinamik olarak ayarlayarak verimi %85'ten %93'e çıkarıyor;
• Pota boyutunu 36 inç'e çıkararak, tek seferde 2800 kg hammadde işlenmesini sağlayın ve enerji tüketimini 80 kWh/kg'a düşürün.

1. ‌Sürdürülebilirlik ve Kaynak Geri Kazanımı‌

• İyon değişimi yoluyla asit yıkama atıklarının geri kazanımı (Cd geri kazanımı ≥%99,5);
• Egzoz gazlarının aktif karbon adsorpsiyonu + alkali yıkama yöntemiyle arıtılması (Cd buharı geri kazanımı ≥%98)

Özet

Kadmiyum kristal büyüme ve saflaştırma süreci, hidrometalurji, yüksek sıcaklıkta fiziksel arıtma ve hassas kristal büyüme teknolojilerini entegre eder. Asit liçleme, bölge arıtma, elektroliz, vakum damıtma ve Czochralski büyümesi –otomasyon ve çevre dostu uygulamalarla birleştiğinde– 6N sınıfı ultra yüksek saflıkta kadmiyum tek kristallerinin istikrarlı üretimini sağlar. Bunlar, nükleer dedektörler, fotovoltaik malzemeler ve gelişmiş yarı iletken cihazlar için talepleri karşılar. Gelecekteki gelişmeler, büyük ölçekli kristal büyüme, hedeflenen safsızlık ayrımı ve düşük karbonlu üretime odaklanacaktır.