Kadmiyum proses adımları ve parametreleri

I. Hammadde Ön İşlemi ve Birincil Arıtma

1. ‌Yüksek Saflıkta Kadmiyum Hammadde Hazırlama‌

• ‌Asit yıkama‌: Endüstriyel sınıf kadmiyum külçelerini yüzey oksitlerini ve metalik safsızlıkları gidermek için 1-2 saat boyunca 40-60°C'de %5-10 nitrik asit solüsyonuna daldırın. Nötr pH'a gelene kadar deiyonize suyla durulayın ve vakumla kurutun.
• ‌Hidrometalurjik Sızdırma‌: Kadmiyum içeren atıkları (örneğin, bakır-kadmiyum cürufu) 80-90°C'de 4-6 saat boyunca sülfürik asitle (%15-20 konsantrasyon) işleyin ve ≥%95 kadmiyum sızdırma verimliliği elde edin. Sünger kadmiyum elde etmek için yer değiştirme için çinko tozu (stokiyometrik oranın 1,2-1,5 katı) filtreleyin ve ekleyin.

1. ‌Eritme ve Döküm‌

• Sünger kadmiyumu yüksek saflıktaki grafit potalara yükleyin, 320-350°C'de argon atmosferinde eritin ve yavaş soğuma için grafit kalıplara dökün. Yoğunluğu ≥8,65 g/cm³ olan külçeler oluşturun

II. Bölge Rafinasyonu

1. ‌Ekipman ve Parametreler‌

• 5-8 mm erimiş bölge genişliğine, 3-5 mm/saatlik geçiş hızına ve 8-12 rafinasyon geçişine sahip yatay yüzer bölge eritme fırınları kullanın. Sıcaklık gradyanı: 50-80°C/cm; vakum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Kirlilik Ayrımı‌: Tekrarlanan bölge külçe kuyruğunda konsantre kurşun, çinko ve diğer safsızlıkları geçirir. Son %15-20 safsızlık bakımından zengin bölümü çıkararak ≥%99,999'luk ara saflık elde eder

1. ‌Anahtar Kontroller‌

• Erimiş bölge sıcaklığı: 400-450°C (kadmiyumun erime noktası olan 321°C'nin biraz üzerinde);
• Soğutma hızı: Kafes kusurlarını en aza indirmek için 0,5-1,5°C/dak;
• Argon akış hızı: Oksidasyonu önlemek için 10-15 L/dak

III. Elektrolitik Rafinasyon

1. ‌Elektrolit Formülasyonu‌

• Elektrolit bileşimi: Kadmiyum sülfat (CdSO₄, 80-120 g/L) ve sülfürik asit (pH 2-3), katot tortu yoğunluğunu artırmak için 0,01-0,05 g/L jelatin eklenmiştir.

1. ‌İşlem Parametreleri‌

• Anot: Ham kadmiyum levha; Katot: Titanyum levha;
• Akım yoğunluğu: 80-120 A/m²; Hücre voltajı: 2,0-2,5 V;
• Elektroliz sıcaklığı: 30-40°C; Süre: 48-72 saat; Katot saflığı ≥%99,99

IV. Vakum İndirgeme Distilasyonu

1. ‌Yüksek Sıcaklık Azaltma ve Ayırma‌

• Kadmiyum külçelerini vakumlu bir fırına yerleştirin (basınç ≤10⁻² Pa), indirgeyici olarak hidrojen ekleyin ve kadmiyum oksitlerini gaz halindeki kadmiyuma indirgemek için 800-1000°C'ye ısıtın. Kondenser sıcaklığı: 200-250°C; Son saflık ≥%99,9995

1. ‌Kirlilik Giderme Etkinliği‌

• Kalan kurşun, bakır ve diğer metalik safsızlıklar ≤0,1 ppm;
• Oksijen içeriği ≤5 ppm‌

V. Czochralski Tek Kristal Büyümesi

1. ‌Erime Kontrolü ve Tohum Kristal Hazırlığı‌

• Yüksek saflıkta kadmiyum külçelerini yüksek saflıkta kuvars pota içine yükleyin, 340-360°C'de argon altında eritin. İç gerilimi ortadan kaldırmak için 800°C'de önceden tavlanmış <100>-yönlendirilmiş tek kristal kadmiyum tohumları (çap 5-8 mm) kullanın

1. ‌Kristal Çekme Parametreleri‌

• Çekme hızı: 1,0-1,5 mm/dak (başlangıç ​​aşaması), 0,3-0,5 mm/dak (sabit durum büyümesi);
• Pota dönüşü: 5-10 rpm (ters dönüş);
• Sıcaklık gradyanı: 2-5°C/mm; Katı-sıvı arayüz sıcaklık dalgalanması ≤±0,5°C‌

1. ‌Kusur Bastırma Teknikleri‌

• ‌Manyetik Alan Yardımı‌: Eriyik türbülansını bastırmak ve kirlilik çizgilerini azaltmak için 0,2-0,5 T eksenel manyetik alan uygulayın;
• ‌Kontrollü Soğutma‌: 10-20°C/saatlik büyüme sonrası soğutma hızı, termal stresten kaynaklanan çıkık kusurlarını en aza indirir‌.

VI. Son İşlem ve Kalite Kontrolü

1. ‌Kristal İşleme‌

• ‌Kesme‌: 20-30 m/s tel hızıyla 0,5-1,0 mm'lik yongaları kesmek için elmas tel testereleri kullanın;
• ‌Cilalama‌: Nitrik asit-etanol karışımı (1:5 hacim oranı) ile kimyasal mekanik parlatma (CMP), Ra ≤0,5 nm yüzey pürüzlülüğüne ulaşılması.

1. ‌Kalite Standartları‌

• ‌Saflık‌: GDMS (Işıltı Deşarjı Kütle Spektrometrisi) Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm'yi doğrular;
• ‌Dirençlilik‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (saflık ≥%99,9999);
• ‌Kristalografik Yönlendirme‌: Sapma <0,5°; Çıkık yoğunluğu ≤10³/cm²

VII. Proses Optimizasyon Yönergeleri

1. ‌Hedeflenen Kirlilik Giderimi‌

• Cu, Fe vb.'nin seçici adsorpsiyonu için iyon değişim reçinelerini, 6N dereceli saflık (99,9999%) elde etmek için çok aşamalı bölge rafinasyonuyla birlikte kullanın.

1. ‌Otomasyon Yükseltmeleri‌

• Yapay zeka algoritmaları çekme hızını, sıcaklık gradyanlarını vb. dinamik olarak ayarlayarak verimi %85'ten %93'e çıkarıyor;
• Pota boyutunu 36 inçe çıkararak, 2800 kg'lık tek parti hammaddeye olanak tanır ve enerji tüketimini 80 kWh/kg'a düşürür

1. ‌Sürdürülebilirlik ve Kaynak Kurtarma‌

• Asit yıkama atıklarını iyon değişimi yoluyla rejenere edin (Cd geri kazanımı ≥%99,5);
• Egzoz gazlarını aktif karbon adsorpsiyonu + alkali yıkama ile işleyin (Cd buharı geri kazanımı ≥%98)‌

Özet

Kadmiyum kristali büyüme ve saflaştırma süreci hidrometalurji, yüksek sıcaklıkta fiziksel rafinasyon ve hassas kristal büyüme teknolojilerini bir araya getirir. Asit liçi, bölge rafinasyonu, elektroliz, vakum damıtımı ve Czochralski büyümesiyle otomasyon ve çevre dostu uygulamalarla bir araya gelerek 6N dereceli ultra yüksek saflıkta kadmiyum tek kristallerinin istikrarlı üretimini mümkün kılar. Bunlar nükleer dedektörler, fotovoltaik malzemeler ve gelişmiş yarı iletken cihazlar için talepleri karşılar. Gelecekteki gelişmeler büyük ölçekli kristal büyümesine, hedeflenen safsızlık ayrımına ve düşük karbon üretimine odaklanacaktır